L’apparecchio per il punto di fusione è uno strumento tra i più economici in un laboratorio di chimica organica che permettono l’analisi di sostanze. Questo apparecchio permette di determinare la temperatura di fusione dei campioni presi in esame. Il tipo di analisi svolta è distruttivo perciò il campione non potrà essere recuperato, inoltre la sostanza incognita deve essere allo stato solido e privo di solventi o umidità. In un laboratorio casalingo non potrà certo mancare uno strumento di così facile costruzione in grado di restituire l’analisi dei prodotti sintetizzati.
Costruiamo il nostro strumento
Lo strumento è costruito interamente da materiale di riciclo ciò significa che ogni persona che volesse riprodurre* questo lavoro è libera di usare oggetti differenti da quelli descritti, sempre rispettando la compatibilità elettrica tra il vari componenti.
Lo strumento è composto da quattro componenti principali:
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- termometro digitale (TMAX almeno 200 °C)
- saldatore elettrico per stagno (30 W)
- varialuce SCR (2000 W)
- blocco di alluminio portacampioni
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Termometro digitale
Il termometro digitale utilizzato nel progetto ha una risoluzione di 0,1 °C e sfrutta una termocoppia di tipo K in grado di raggiungere temperature elevate senza alcun problema. Il diametro della sonda è 1.5 mm perciò è in grado di entrare perfettamente in un foro da 2 mm.
Blocco portacampioni
Il blocco è ricavato da un tondino di alluminio lavorato secondo il progetto posto a lato. I tre fori superiori da 2,5 mm serviranno per contenere i capillari portacampioni, il foro da 2 mm servirà per contenere la punta del termometro (diametro variabile a seconda del termometro), il foro da 15 mm permetterà la visione dei capillari durante l’esperimento. A seconda del diametro della punta del saldatore utilizzato si modificherà anche il diametro del foro laterale passante da 5 mm. Per la lavorazione del tondino saranno necessari: lima, trapano con punte per metallo, seghetto per metalli e lubrificante da taglio.
Saldatore elettrico
Il saldatore svolgerà il ruolo dell’elemento riscaldante trasmettendo il calore al blocco di alluminio. Si innesta la punta dentro al blocco portacampioni e si collega l’alimentazione in serie al varialuce SCR.
Varialuce SCR
Collegato in seria all’alimentazione dell’intero strumento il varialuce svolgerà il compito di moderatore di potenza regolando la velocità di riscaldamento e la temperatura massima raggiunta.
Si completa lo strumento inserendo tutti i componenti in un contenitore resistente alle alte temperature, con una lente di ingrandimento ed una lampadina che permetteranno una più semplice osservazione dei campioni. Si può aggiungere una ventola da computer che verrà accesa dopo la conclusione dell’esperimento permettendo un raffreddamento più rapido dell’apparecchio.
Eseguire le letture
Solitamente si riporta un range di temperatura di 1-2 °C per le sostanze pure, il punto di inizio della fusione corrisponde all’aggregazione delle prime goccioline di liquido sul fondo del capillare mentre la fine della fusione corrisponde alla completa scomparsa della fase solida. Campioni che presentano delle impurità avranno un range di fusione più ampio e una temperatura di fusione inferiore a quella teorica.
Per verificare se un campione incognito coincide con una sostanza standard si può procedere nel seguente modo:
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- miscelare in parti uguale la sostanza incognita con lo standard
- riempire 2-3 mm un capillare con la miscela ottenuta
- misurare il punto di fusione
Se il campione coincide con la sostanza standard si misurerà una temperatura di fusione uguale a quella teorica dello standard ed un range di temperatura ristretto, se le due sostanze sono differenti si misurerà una temperatura inferiore a quella teorica dello standard e un range di fusione largo.
Calibrazione dello strumento
Per calibrare lo strumento si impiegano i seguenti standard (opportunamente purificati) reperibili in casa:
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- Vanillina 82-83 °C
- Urea 133-134 °C
- Paracetamolo 169-170°C
Per correlare la temperatura letta con quella teorica si ricorre ad una retta di calibrazione con il metodo dei minimi quadrati (mediante Foglio di calcolo elettronico).
Con questo noi maker vi proponiamo il nostro apparecchio per il punto di fusione con materiale di riciclo.
*Makers ITIS Forlì non si assumono alcuna responsabilità per danni a cose, persone o animali derivanti dall’utilizzo delle informazioni contenute in questa pagina. Tutto il materiale contenuto in questa pagina ha fini esclusivamente informativi.
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