Spettrometro ad emissione atomica

Spettrometro ad emissione atomica

Teoria

La spettroscopia di emissione atomica è una tecnica analitica utilizzata per analisi di metalli in tracce, si basa sull’emissione di un fotone da parte di un atomo metallico eccitato termicamente. La lunghezza d’onda della radiazione emessa sarà univoca per ogni elemento(cioè ogni elemento avrà un proprio colore) e l’intensità della radiazione sarà proporzionale alla quantità di sostanza analizzata. I chimici usano uno strumento chiamato spettrometro ad emissione atomica.

Apparecchiatura

Lo spettrometro ad emissione atomica è composta da:

  • Nebulizzatore: formato da due aghi perpendicolari, uno collegato all’aria compressa e l’altro al campione. Il campione sarà aspirato secondo l’effetto Venturi e il getto d’aria compressa nebulizzerà finemente il liquido.
  • Atomizzatore: si può usare un becco Bunsen o fornello da campeggio ponendo all’entrata  dell’aria l’uscita del nebulizzatore.
  • Spettrometro: scatola di legno con un reticolo di diffrazione a 30° rispetto al raggio d’entrata (settore di CD-ROM spellato) ed una fenditura mobile(ricavata da 2 lamette da barba e del cartone).
  • Rivelatore: cellulare in modalità manuale ISO800 e diaframma 1.

Esperimento

L’esperimento* consiste nella quantificazione del sodio nell’acqua di rubinetto.

Materiale:

      • Standard: soluzioni a diversa concentrazione di cloruro di sodio (sale da cucina) in acqua distillata
      • Acqua distillata
      • Aria compressa 0,2 bar
      • Cellulare
      • Computer

Si accende la fiamma a butano, si apre l’aria compressa e s’immerge il tubo del nebulizzatore nella soluzione da misurare. La fiamma cambierà colore indicando il tipo di metallo contenuto nel campione (nel nostro caso il sodio è arancione). Si regola la fenditura e si allinea lo spettrometro con la fiamma permettendo al cellulare di immortalare lo spettro.

 

Analisi dati

Una volta registrati gli spettri di tutti gli standard e del campione si analizzano le immagini mediante il software Tracker, ricavando i massimi di intensità per la specifica riga spettrale del sodio. Ottenuti i massimi d’intensità si interpolano con i valori di concentrazione degli standard e si usa la retta di regressione per determinare la concentrazione di sodio nel campione.

Per saperne di più e vedere qualche esperimento guardate il video e il canale YouTube.

*Makers ITIS Forlì non si assumono alcuna responsabilità per danni a cose, persone o animali derivanti dall’utilizzo delle informazioni contenute in questa pagina. Tutto il materiale contenuto in questa pagina ha fini esclusivamente informativi.

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Sintesi del solfato di idrazonio

Sintesi del solfato di idrazonio

Oggi affrontiamo la sintesi del solfato di idrazonio un sale molto utilizzato nei laboratori di chimica organica e analitica.

solfato di idrazonio

Il solfato di idrazonio è un sale dell’idrazina, a temperatura ambiente è un solido bianco solubile in acqua.

Ha molti usi nei laboratori di chimica sia in ambito analitico che sintetico, è una fonte sicura di idrazina in quanto non volatile, meno suscettibile all’ossidazione e non infiammabile. In soluzione acquosa presenta un pH leggermente acido.

Il solfato di idrazonio è un forte riducente inoltre è nucleofilo perciò presenta le principali reazioni organiche come l’attacco al carbonile e la conseguente sintesi di azine e idrazoni.

Sintesi*

Si basa sul riarrangiamento di Hoffmann. La base deprotona l’ammide favorendo la forma tautomeria che attacca il cloro in soluzione. La molecola viene ulteriormente deprotonata e a seguito della perdita del cloruro si ottiene l’isocianato.
L’isocianato con l’aggiunta di una molecola d’acqua si trasforma in acido carbammico (instabile) che si decompone nell’ammina e perde una molecola di anidride carbonica.

Materiale

    • Urea
    • Ipoclorito di sodio 5%(candeggina)
    • Idrossido di sodio
    • Acido solforico 50%
    • Gelatina

Procedimento

In una soluzione basica di ipoclorito di sodio al 5% e soda caustica 6% ad 8°C si aggiunge una soluzione di urea al 5% e 0,75g di gelatina. L’aggiunta deve essere rapida in quanto si evita la perdita dell’idrazina altamente volatile. La reazione produce una quantità di anidride carbonica che si manifesta con una effervescenza non immediata della soluzione.

Cessata l’effervescenza si riscalda la soluzione a 85°C per 5 minuti per spostare l’equilibrio verso i prodotti e successivamente si raffredda a 0°C (durante il riscaldamento il becher deve rimanere coperto per impedire la perdita di idrazina).

Si aggiunge infine l’ acido solforico 50% che neutralizza la soluzione e si tiene la temperatura compresa tra 15° e i 20°C. Alla fine dell’aggiunta di acido si ottiene un precipitato bianco di solfato di idrazonio e tracce di solfato di sodio che verranno filtrati ed essiccati. Per purificare il prodotto si può procedere con una ricristallizzazione.

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Apparecchio per il punto di fusione

Apparecchio per il punto di fusione

L’apparecchio per il punto di fusione è uno strumento tra i più economici in un laboratorio di chimica organica che permettono l’analisi di sostanze. Questo apparecchio permette di determinare la temperatura di fusione dei campioni presi in esame. Il tipo di analisi svolta è distruttivo perciò il campione non potrà essere recuperato, inoltre la sostanza incognita deve essere allo stato solido e privo di solventi o umidità. In un laboratorio casalingo non potrà certo mancare uno strumento di così facile costruzione in grado di restituire l’analisi dei prodotti sintetizzati.

Costruiamo il nostro strumento

interno dello strumento

Lo strumento è costruito interamente da materiale di riciclo ciò significa che ogni persona che volesse riprodurre* questo lavoro è libera di usare oggetti differenti da quelli descritti, sempre rispettando la compatibilità elettrica tra il vari componenti.

Lo strumento è composto da quattro componenti principali:

        • termometro digitale (TMAX almeno 200 °C)
        • saldatore elettrico per stagno (30 W)
        • varialuce SCR (2000 W)
        • blocco di alluminio portacampioni

Termometro digitale

Il termometro digitale utilizzato nel progetto ha una risoluzione di 0,1 °C e sfrutta una termocoppia di tipo K in grado di raggiungere temperature elevate senza alcun problema. Il diametro della sonda è 1.5 mm perciò è in grado di entrare perfettamente in un foro da 2 mm. 

Blocco portacampioni

blocco portacampioni

Il blocco è ricavato da un tondino di alluminio lavorato secondo il progetto posto a lato. I tre fori superiori da 2,5 mm serviranno per contenere i capillari portacampioni, il foro da 2 mm servirà per contenere la punta del termometro (diametro variabile a seconda del termometro), il foro da 15 mm permetterà la visione dei capillari durante l’esperimento. A seconda del diametro della punta del saldatore utilizzato si modificherà anche il diametro del foro laterale passante da 5 mm. Per la lavorazione del tondino saranno necessari: lima, trapano con punte per metallo, seghetto per metalli e lubrificante da taglio.

Saldatore elettrico

Il saldatore svolgerà il ruolo dell’elemento riscaldante trasmettendo il calore al blocco di alluminio. Si innesta la punta dentro al blocco portacampioni e si collega l’alimentazione in serie al varialuce SCR. 

Varialuce SCR

Collegato in seria all’alimentazione dell’intero strumento il varialuce svolgerà il compito di moderatore di potenza regolando la velocità di riscaldamento e la temperatura massima raggiunta.

Si completa lo strumento inserendo tutti i componenti in un contenitore resistente alle alte temperature,  con una lente di ingrandimento ed una lampadina che permetteranno una più semplice osservazione dei campioni. Si può aggiungere una ventola da computer che verrà accesa dopo la conclusione dell’esperimento permettendo un raffreddamento più rapido dell’apparecchio.

Eseguire le letture

fusione del campione

Solitamente si riporta un range di temperatura di 1-2 °C per le sostanze pure, il punto di inizio della fusione corrisponde all’aggregazione delle prime goccioline di liquido sul fondo del capillare mentre la fine della fusione corrisponde alla completa scomparsa della fase solida. Campioni che presentano delle impurità avranno un range di fusione più ampio e una temperatura di fusione inferiore a quella teorica.

Per verificare se un campione incognito coincide con una sostanza standard si può procedere nel seguente modo:

    • miscelare in parti uguale la sostanza incognita con lo standard
    • riempire 2-3 mm un capillare con la miscela ottenuta
    • misurare il punto di fusione

Se il campione coincide con la sostanza standard si misurerà una temperatura di fusione uguale a quella teorica dello standard ed un range di temperatura ristretto, se le due sostanze sono differenti si misurerà una temperatura inferiore a quella teorica dello standard e un range di fusione largo.

Calibrazione dello strumento

Per calibrare lo strumento si impiegano i seguenti standard (opportunamente purificati) reperibili in casa:

  •  

Per correlare la temperatura letta con quella teorica si ricorre ad una retta di calibrazione con il metodo dei minimi quadrati (mediante Foglio di calcolo elettronico).

Con questo noi maker vi proponiamo il nostro apparecchio per il punto di fusione con materiale di riciclo.

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Chimica,elettronica e riciclo

Chimica,elettronica e riciclo

Tutti gli esperimenti dei makers di chimica elettronica e riciclo. Consigli utili e curiosità per una conoscenza trasversale del mondo.

noi montiamo e smontiamo delle costruzioni molto piccole (…) siamo come dei ciechi con le dita sensibili (…)abbiamo inventato diversi trucchi intelligenti per riconoscerle senza vederle.

Primo Levi, La chiave a stella (Acciughe I), Torino: Einaudi, 1978.



















Separazione ed analisi dell’urea ricavata da un fertilizzante agricolo






Tutte le esperienze di chimica, elettronica e riciclo dei makers.

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